一、目的與意義
液體食品是以純液態(tài)或粘稠狀半液態(tài)為主要形式，相比其他形式的固體食品，液體食品與其包裝材料的接觸面積比例最大，并且液體食品多含脂肪或者酸堿性較大，其中以乳制品、飲料、粘稠態(tài)調味品為代表。而液態(tài)食品多采用塑料軟包裝，包括袋、盒等包裝形式，以干式復合法或共擠復合法生產(chǎn)的塑料復合膜居多，例如盛裝牛奶的包裝袋即以PE為主要樹(shù)脂原料并加入黑白母料，再采用共擠工藝吹制而成的三層或三層以上復合膜；果泥產(chǎn)品或者醬料所使用的塑料包裝袋則是以PE、PET、鍍鋁膜或者鋁箔等原料通過(guò)干式復合法而制成的復合膜。
與液態(tài)食品相接觸的包裝材料上常被印刷各種圖案與文字，無(wú)論是表印還是里印工藝，其油墨層化學(xué)物質(zhì)有可能在高脂或酸堿性環(huán)境下遷移至食物中。鑒于復合膜的制造及印刷工藝，樹(shù)脂原料及油墨極易出現有害的小分子物質(zhì)或有機溶劑殘留，而這些殘留物質(zhì)采用何種手段進(jìn)行嚴格監控，則需要進(jìn)行相關(guān)衛生化學(xué)性能指標的檢測。食品用塑料軟包裝相關(guān)的產(chǎn)品標準中對其衛生性能指標都有嚴格要求，根據食品包裝基礎材質(zhì)的不同，各個(gè)產(chǎn)品標準中規定了衛生性能可參考相關(guān)成型品衛生標準，例如GB 9681-1988《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛生標準》、GB 9683-1988《復合食品包裝袋衛生標準》、GB 9687-1988《食品包裝用聚乙烯成型品衛生標準》、GB 9688-1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛生標準》、GB 9689-1988《食品包裝用聚苯乙烯成型品衛生標準》、GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛生標準》、GB 17327-1998《食品容器、包裝材料用丙烯腈-苯乙烯成型品衛生標準》等，即嚴格檢測“蒸發(fā)殘渣"、“高錳酸鉀消耗量"、“重金屬"、“脫色試驗"這四項重點(diǎn)衛生性能指標。這些指標可準確反映包裝材料中有機小分子成分或重金屬等有害物質(zhì)的含量，有效降低在制膜或印刷過(guò)程中因工藝參數控制不當或油墨成分使用不當而產(chǎn)生的有害物質(zhì)，樶大程度的減輕因包裝材料引起的液體食品污染。其中，“蒸發(fā)殘渣"此項指標是食品接觸材料極為重要的衛生性能。
二、檢測方法
上述相關(guān)衛生標準中各項重點(diǎn)衛生性能指標均按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛生標準的分析方法》中規定的相應檢測方法，這四項指標在試驗前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2 h（不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況），再按照不同的測試方法進(jìn)行各指標的檢測。
1、試驗儀器
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀（Labthink蘭光），可測試0 ~ 80 g殘渣質(zhì)量，測試精度0.3 mg；控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃；熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；單機八個(gè)試樣獨立測試及全自動(dòng)試驗過(guò)程，大大提高檢測效率。采用自動(dòng)升降機構設計和間歇稱(chēng)重測量方法，有效降低系統誤差。試驗腔熱風(fēng)循環(huán)系統，自動(dòng)控溫和排濕的獨(分隔)特設計。設備可在高溫條件下直接進(jìn)行稱(chēng)量，避免人為因素造成的影響，保證測試結果的準確性。比例、模糊、差值三種試驗模式，滿(mǎn)足用戶(hù)不同的測試需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化數據處理功能的操作軟件，可連接LystemTM實(shí)驗室數據共享系統，統一管理試驗結果和試驗報告。
該儀器滿(mǎn)足多種國家標準：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008?？蛇m用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過(guò)氯乙烯樹(shù)脂等其他樹(shù)脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測定。設備也可適用于不同試劑內殘渣及總提取物（或總浸出物）的檢測。
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液。因需測試該試樣在酸性環(huán)境、酒精、油脂模擬液中蒸發(fā)殘渣含量，所以按照上述液體量分別浸泡在以下三種溶液中，并按要求的溫度與時(shí)間浸泡：
浸泡液 | 浸泡溫度 | 浸泡時(shí)間 |
乙酸(4%) | 60℃ | 2 h |
乙醇(65%) | 室溫 | 2 h |
正己烷 | 室溫 | 2 h |
3. 試驗條件
試驗條件：實(shí)驗室環(huán)境
試驗方法：水浴蒸干 + 蒸發(fā)殘渣儀干燥、稱(chēng)重
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
試樣經(jīng)由特殊要求的溶液浸泡后，取一定數量的浸泡液，置于預先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于高溫干燥后冷卻稱(chēng)量，再干燥冷卻稱(chēng)量，直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘渣質(zhì)量。
蒸發(fā)殘渣是表征包裝材料中人為添加以及制膜過(guò)程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性物質(zhì)在使用過(guò)程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗步驟
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀可將繁瑣的干燥、冷卻、恒重等步驟轉為由智能化設備一次性完成，僅采用這一臺設備即可完成水浴鍋、烘箱、真空干燥箱三臺設備的工作，簡(jiǎn)單快捷：
l 取試樣正己烷浸泡液200 mL，分多次置于預先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。
l 將蒸發(fā)殘渣儀設置好試驗參數，包括溫度、稱(chēng)重間隔時(shí)間、試驗模式等。
l 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘渣儀中，由儀器自行完成對蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱(chēng)量。
l 同時(shí)將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時(shí)進(jìn)行干燥、恒重稱(chēng)量。
l 由儀器軟件自行計算蒸發(fā)殘渣質(zhì)量及含量。
l 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
l 按照上述步驟，分別測試乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘渣。
4.3 結果與分析
酸奶包裝袋分別在酸性、酒精及油脂模擬環(huán)境下的蒸發(fā)殘渣含量及測試過(guò)程的精密度詳見(jiàn)表2。
浸泡液 | 測試結果1 (mg/L) | 測試結果2 (mg/L) | 算術(shù)平均值(mg/L) | 絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系(%) | 標準限值(mg/L) |
乙酸(4%) | 21.1 | 19.8 | 20.5 | 6.3 | ≤ 30 |
乙醇(65%) | 10.3 | 11.2 | 10.8 | 8.3 | ≤ 30 |
正己烷 | 12.6 | 12.1 | 12.4 | 4.0 | ≤ 60 |
酸奶包裝袋樣品在乙酸、乙醇、正己烷這三種浸泡液中的蒸發(fā)殘渣含量均低于所參考的GB 9681-1988中要求的標準限值，且在不同浸泡液中蒸發(fā)殘渣含量的關(guān)系為“乙酸(4%) >正己烷>乙醇(65%)"。另外，兩次平行試驗的測試結果的絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系均低于10%的精密度要求。
三、總結
從本研究的試驗過(guò)程及數據可以看出，ERT-01蒸發(fā)殘渣儀在替代以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗過(guò)程中，既能保證試驗過(guò)程的便捷性，恒定的測試環(huán)境、精確的測試精度、多組自動(dòng)測量，使得該設備在測試精度及效率方面取得了巨大突破。采用稱(chēng)重法測試原理的裝置，實(shí)現定期自動(dòng)稱(chēng)重，實(shí)現稱(chēng)重間隔、稱(chēng)重頻率的嚴格過(guò)程控制，進(jìn)而提高了測試精度。酸奶包裝袋僅是各種包裝材料的典型代表，其他如塑料復合膜、內壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘渣測試皆可采用此檢測儀器進(jìn)行驗證。Labthink蘭光始終致力于為全球客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)的包裝檢測設備與貼心的檢測服務(wù)。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測儀器信息，您可以登陸濟南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢(xún)。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
