摘要: 本文通過(guò)對標準物質(zhì)的分類(lèi)、要求以及NIST對薄膜標準物質(zhì)的介紹,對透氣性測試標定參考膜的來(lái)源、要求以及應用進(jìn)行綜合介紹。
關(guān)鍵詞:等壓法,標定,參考膜,標準物質(zhì)
標定必須采用標準物質(zhì)或者標準量具,因此包裝材料的阻隔設備的標定曾經(jīng)一度是困擾該項檢測發(fā)展的一個(gè)因素,如今
阻隔性檢測的標定方法已經(jīng)非常明朗,可使用參考膜、標準氣體標定或者使用壓力計、標準砝碼等標準量具標定。
參考膜(Reference Material)是一種已知透氣量等阻隔性參數的薄膜,而且能通過(guò)一系列的檢測保證在一定時(shí)期內其阻隔性能不會(huì )出現迅速的變化并且材料自身性能穩定。參考膜是阻隔性檢測中所*的一種標定用標準物質(zhì),在其他領(lǐng)域中很少應用。本文將從參考膜的用途、選擇條件以及實(shí)際使用幾方面對這一新型的標準物質(zhì)進(jìn)行綜合介紹。
1.參考膜的作用
首先,統一測試數據體系,使不同方法間的測試數據具有可比性可以說(shuō)是參考膜應用的根本需要。*,在阻隔性檢測中,每一項阻隔性測試指標都有不止一種檢測方法。例如,透氣性檢測有壓差法和等壓法,透濕性檢測有稱(chēng)重法、紅外法、電解法等。尤其是對于材料的透氣性檢測,在檢測環(huán)境以及檢測原理上壓差法與等壓法都存在著(zhù)非常明顯的不同,這種差異直接影響到兩種方法的測試數據,因此不同測試方法之間的測試數據比對存在障礙,而通過(guò)參考膜能夠統一各種方法的測試數據,增強測試方法間的數據可比性。
其次,判斷設備元器件的工作狀態(tài)、標定設備數據體系、延長(cháng)等壓法傳感器的有效使用時(shí)間是參考膜更廣泛的應用需要。如等壓法中采用的氧傳感器會(huì )隨著(zhù)使用時(shí)間的延長(cháng)而出現損耗,僅僅依靠操作人員的經(jīng)驗判定傳感器的損耗情況太過(guò)主觀(guān)因而并不可取。使用參考膜進(jìn)行測試并將測試結果與標準值進(jìn)行比對就可以輕松實(shí)現設備工作狀態(tài)的判定,在實(shí)際應用中獲得了廣泛的好評。而且當等壓法設備的氧傳感器損耗達到一定程度并對測試數據產(chǎn)生明顯影響時(shí),利用參考膜的標準值還可以起到標定設備數據體系、延長(cháng)傳感器有效使用時(shí)間的作用。
2.參考膜的選擇條件
由于薄膜在制造過(guò)程中工序比較復雜,因此影響參考膜阻隔性參數穩定性的因素也比較多。綜合起來(lái),標準物質(zhì)機構需要對薄膜的物理性能穩定性、測試數據重復性、以及有效保存時(shí)間等幾個(gè)方面進(jìn)行系統檢測,只有各個(gè)方面都達到要求,才能正式作為參考膜用于阻隔性設備的測試穩定性判定以及數據校正。
通過(guò)資料證實(shí),等壓法透氧性測試標準ASTM D 3985中要求采用的標定用標準物質(zhì)是美國國家標準技術(shù)協(xié)會(huì )(NIST)發(fā)行的SRM 1470: POLYESTER FILM FOR OXYGEN GAS TRANSMISSION MEASUREMENTS(用于氧氣透過(guò)測試的聚酯薄膜)。
3.參考膜介紹
3.1 SRM 1470
由美國國家標準技術(shù)協(xié)會(huì )(NIST)發(fā)行SRM1470選用了厚度為23μm的PET薄膜。這種材料可以保持穩定的O2GTR 值,在1個(gè)大氣壓的壓差下試驗得到的試驗結果是63.8cm3(STP)/(m2·d·atm) ,測試數據采用由計算機控制的壓差法滲透測試裝置來(lái)獲得。
NIST*中對于SRM 1470的用途有如下描述:已確定的氮氣、氧氣、二氧化碳以及氦氣的滲透數值,與采用常規技術(shù)包括壓差法、體積法和庫侖法而獲得的檢測數據進(jìn)行比較,SRM標準參考材料用于統一、標準化壓差法、體積法、庫侖法等各種薄膜氣體透過(guò)率測試方法的用途。
3.2 Labthink PC薄膜
Labthink PC薄膜選用厚度為125μm的聚碳酸酯薄膜。在標準試驗條件(1個(gè)大氣壓的測試壓差,23℃)下的透氧量是430.206 cm3/m2·24h·0.1MPa。長(cháng)期試驗驗證該材料可以保持穩定的阻隔性能。
蘭光阻隔性實(shí)驗室已經(jīng)對該材料進(jìn)行長(cháng)達兩年的測試以考察材料性能的穩定性,部分試驗數據如下表:
試驗時(shí)間 | 試驗次數 | 測試溫度 (℃) | 平均透氧量測試數據(cm3/m2·24h·0.1MPa) |
2005-7-6~8 | 3 | 40 | 635.512 |
2005-7-14~16 | 3 | 40 | 624.805 |
2005-7-25~27 | 3 | 40 | 635.463 |
2005-8-11~12 | 3 | 40 | 632.385 |
2005-11-18~22 | 3 | 40 | 617.000 |
此組試驗中采用的PC薄膜均是取自同一批材料。測試數據顯示該材料的阻隔性能隨儲存時(shí)間的延長(cháng)并沒(méi)有出現變化,而且通過(guò)其他方面的力學(xué)檢測可知,該材料具有很好的物理性能穩定性。在2006年以及2007年,蘭光阻隔性實(shí)驗室還對該材料進(jìn)行了不同溫度(10℃~50℃)、不同測試壓力差(0.03 MPa~0.15MPa)等條件下的檢測,測試數據穩定性以及重復性都非常好。
4.總結
對于透氣性測試來(lái)講,壓差法與等壓法之間測試數據的不一致以及等壓法氧傳感器在使用過(guò)程中出現的損耗都促使標定成為決定測試數據準確性的首要因素。薄膜是參考膜標定中采用的標準物質(zhì),只有選擇穩定有效的參考膜,才能獲得有效的標定數據。