摘要：石墨烯對氣體的阻隔性能是其應用研究的方向之一。本文以氦氣為滲透氣體，采用壓差法氣體滲透儀測試了石墨烯樣品對氦氣的阻隔性能，并介紹了試驗原理、設備參數及適用范圍、試驗過(guò)程等內容，為研究及測試石墨烯或其他材料對氧氣、氮氣、二氧化碳、六氟化硫、氦氣等氣體的阻隔性能提供參考。

關(guān)鍵詞：氦氣透過(guò)量、壓差法氣體滲透儀、石墨烯、氣體滲透性能、阻隔性能

1、意義

石墨烯作為近年熱門(mén)的新興材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)性能，在電子學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、生物醫學(xué)、催化、儲能和傳感器等方面具有廣闊的應用前景。致密的內部結構決定了石墨烯具有優(yōu)異的阻隔性能，如何利用或改變阻隔性能是石墨烯的重要研究方向，如石墨烯氣體阻隔膜、高滲透性石墨烯過(guò)濾膜等。

氦氣是分子直徑小的惰性氣體，廣泛應用于航空航天、、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等行業(yè)，也應用于石墨烯產(chǎn)品的制備及氣體滲透性能研究中。本文以石墨烯的氦氣透過(guò)量的測試過(guò)程為例，介紹一種有效的石墨烯氣體阻隔性能檢測技術(shù)。

2、試驗樣品

本文以某研究院提供的石墨烯膜為試驗樣品。

3、試驗方法

薄膜材料氣體透過(guò)量的測試方法主要分為壓差法原理與等壓法原理兩種，壓差法可測試氣體種類(lèi)較多，等壓法僅可用于氧氣透過(guò)量的測試，因此，本次試驗參考采用壓差法進(jìn)行測試，試驗依據為GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗方法 壓差法》。

4、試驗設備

本文采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為試驗設備測試樣品的氦氣透過(guò)量，該設備由濟南蘭光機電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  VAC-V2壓差法氣體滲透儀

4.1 試驗原理

壓差法原理是通過(guò)壓力傳感器監測設備低壓腔內氣體壓力的變化情況得到材料的氣體透過(guò)量。裝夾好的試樣將設備的測試腔分為上、下兩個(gè)測試腔，上腔內填充的是測試氣體，本文中為氦氣，下腔通過(guò)抽真空形成低壓環(huán)境。開(kāi)始滲透時(shí)，上腔中的氦氣在壓力差的作用下，從上腔滲透過(guò)試樣進(jìn)入下腔，引起下腔氣體壓力的變化，下腔中的壓力傳感器實(shí)時(shí)監測下腔壓力隨滲透時(shí)間的變化情況，并以此為依據得到試樣的氦氣透過(guò)量。

4.2 適用范圍

(1) 本設備專(zhuān)業(yè)用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的氣體透過(guò)率、滲透系數、溶解度系數、擴散系數的測試。

• 薄膜類(lèi)：如各種塑料薄膜、紙塑復合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復合膜等膜狀材料。
• 片材類(lèi)：如各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本設備還可擴展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測試。

(3) 本設備適用于多種氣體的透過(guò)率測試，如氧氣、二氧化碳、氮氣、氦氣、空氣等。

(4) 本設備可滿(mǎn)足多項國家和標準，如ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003等。

4.3 設備參數

設備的測試范圍為0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控濕精度為±1%RH，可滿(mǎn)足客戶(hù)不同試驗條件下的檢測需求；有三個(gè)*獨立的試驗腔，可同時(shí)測試三種相同或不同的試樣；可進(jìn)行任意溫度下的數據擬合，輕松獲得測試條件下的試驗結果；經(jīng)過(guò)改制，還可支持有毒性氣體、易燃易爆氣體的測試；提供標準膜進(jìn)行快速校準，保證檢測數據的準確性和通用性；支持Lystem^TM實(shí)驗室數據共享系統，統一管理試驗結果和檢測報告。

5、試驗過(guò)程

(1) 裁樣 從石墨烯膜樣品表面裁取3片直徑為97 mm的試樣。

(2) 裝樣 分別沿三個(gè)試驗腔的周?chē)磕ㄒ粚诱婵沼椭?，然后在每個(gè)試驗腔中間測試區域內均放置一片直徑為65 mm的濾紙，用于支撐試樣，并能防止低壓腔被污染。后，將試樣平整的粘貼在試驗腔上，合上上腔并擰緊。

(3) 試驗 設備連接氦氣，在控制軟件上設置試樣名稱(chēng)、厚度、試驗溫度、試驗濕度等參數信息，點(diǎn)擊試驗開(kāi)始選項，打開(kāi)真空泵，試驗開(kāi)始。

(4) 試驗結束 設備按照設定的參數依次自動(dòng)完成上腔充氣-下腔抽真空-上下腔抽真空-上腔充氣-試驗滲透過(guò)程，試驗結束后，設備顯示試驗結果。

6、試驗結果

本次試驗所測試的3片試樣的測試結果分別為1.0113 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.1848 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.2007 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，石墨烯樣品的氦氣透過(guò)量為3個(gè)試樣測試結果的平均值1.1323 cm³/(m²·24h·0.1MPa)。

7、結論

本文通過(guò)對石墨烯樣品氦氣透過(guò)量的測試，介紹了利用壓差法原理測試石墨烯材料氣體阻隔性能的檢測技術(shù)。設備操作簡(jiǎn)單，智能化程度高，減少了人為操作過(guò)程；試驗結果的精度高，準確性好，可真實(shí)反映所測試石墨烯樣品對氦氣的阻隔性能。Labthink蘭光是一家專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)研發(fā)包裝檢測設備、提供可靠包裝檢測服務(wù)的優(yōu)良企業(yè)，多年來(lái)為客戶(hù)提供了上萬(wàn)次阻氧性檢測設備與服務(wù)。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。