1 主題內容與適用范圍
本方法（均衡法，Isostatic Test Method）規定了利用氣相色譜法火焰離子化檢測器（FID）檢測薄膜和片材對有機物蒸汽的阻隔性。
本方法適用于塑料薄膜（包括復合塑料薄膜）、片材等材料的有機物蒸汽透過(guò)性的測定。用于檢測的有機物蒸汽包括能用FID進(jìn)行檢測的揮發(fā)性有機混合物，可以為特殊香味產(chǎn)品包裝、化妝品包裝、香水包裝、酒水飲料包裝等領(lǐng)域提供溶劑、香料成分、芳香物質(zhì)、特殊氣味等對包裝材料的透過(guò)性測定，進(jìn)一步合理有效地確定這類(lèi)產(chǎn)品的包裝保質(zhì)期。也可以用于危險化學(xué)品的包裝檢測。
2 定義
2.1有機物蒸汽透過(guò)量——在規定的溫度下，有機溶劑在試樣兩側形成特定的有機物蒸汽濃度差，1m2一定厚度的試樣在1天內透過(guò)的特定濃度的有機物蒸汽量（以重量表示）就是該試樣的有機物蒸汽透過(guò)量，單位是g/m2·d。
3 原理
在規定的溫度條件下，將試樣放入滲透腔中，并利用試樣將滲透腔隔為兩部分，一側為有機物蒸汽高濃度側（測試下腔），充滿(mǎn)一定濃度的有機物蒸汽；另一側為有機物蒸汽低濃度側（測試上腔），用載氣流吹掃，這樣就在試樣的兩側保持一定的有機物蒸汽濃度差。滲透通過(guò)試樣的有機物蒸汽進(jìn)入測試上腔被載氣流攜帶離開(kāi)滲透腔，通過(guò)定時(shí)采樣閥每隔一定時(shí)間將攜帶著(zhù)有機物蒸汽的載氣流注入組分分離室，由FID火焰離子化檢測器完成載氣中有機物蒸汽的含量測定，利用公式可計算有機物蒸汽的透過(guò)量。持續檢測直到測得的有機物蒸汽透過(guò)量達到穩定，方可結束試驗。
圖1. 測試示意圖
4 儀器和試劑
4.1 滲透腔：由上下兩部分組成。上部（測試上腔）為有機物蒸汽低濃度側，用載氣流吹掃以保持其中有機物蒸汽低濃度，裝有載氣的進(jìn)出管；下部（測試下腔）為有機物蒸汽高濃度側，通過(guò)有機物蒸汽發(fā)生裝置控制有機物蒸汽的濃度；試樣裝夾在測試上下腔之間，利用真空脂和密封圈密封固定試樣。整個(gè)滲透腔應可以進(jìn)行溫度控制，溫度選擇可參考本試驗方法給出的試驗條件。
4.1.1 滲透腔體：由惰性金屬或經(jīng)過(guò)惰性處理的金屬材料制成，以減少有機物蒸汽的吸附；具有良好的導熱效果，便于使用水浴環(huán)境進(jìn)行滲透腔的溫度控制。
4.1.2 密封圈：由惰性材料制成，不能與任何試驗用氣體發(fā)生反應。
4.1.3 試樣面積：30 cm2～50cm2，測試面積由密封圈的內徑?jīng)Q定。
4.1.4 水浴環(huán)境：控制滲透腔的溫度。要求水浴環(huán)境的控溫精度不低于±0.1℃。
4.1.5 有機物蒸汽發(fā)生裝置：可生成一定濃度的試驗用有機物蒸汽，由化學(xué)性質(zhì)穩定的材料制成。
4.2 定時(shí)采樣閥：可以定時(shí)將載氣引入組分分離室，采樣量必須，所處環(huán)境條件需滿(mǎn)足試驗要求。
4.3 組分分離室：用于分離滲透通過(guò)試樣的載氣以及其中的有機物蒸汽。
4.4 FID檢測器：進(jìn)行有機物蒸汽的定量檢測。
4.5 載氣：本試驗中要求采用高純氮氣源（氮氣純度達到99.999％）。
4.6 流量調節閥：要求氣體流量調節閥的流量調節精度為±1ml/min。
4.7 氣體連接管路：氣體管路需采用經(jīng)過(guò)惰性處理的金屬管路。
4.8 有機溶劑：用于產(chǎn)生試驗用有機物蒸汽。
4.9 真空脂：用于密封試樣。
4.10 干燥器：用于試樣狀態(tài)調節。
4.11 厚度量具：測量薄膜厚度精度為0.0001mm；測量片材厚度精度為0.001mm。
5 試樣
5.1試樣應具有代表性，應平整、均勻，不得有孔洞、針眼、皺褶、劃傷等缺陷。每一組至少取三個(gè)試樣。對兩個(gè)表面材質(zhì)不相同的樣品，在正反兩面各取一組試樣。
5.2 應在GB/T 2918中規定的試樣狀態(tài)調節與標準環(huán)境下，將試樣放在干燥器中進(jìn)行48h以上狀態(tài)調節或按產(chǎn)品標準規定處理。
5.3 試樣用標準的圓片沖刀沖切，試樣大小應大于密封圈的外徑。
6 試驗條件
l 條件A：溫度10±1°C；
l 條件B：溫度20±1°C。
7 試驗步驟
試樣對多組分有機物蒸汽的阻隔性檢測較為復雜，這里以單一有機物蒸汽的測試為例進(jìn)行介紹。
7.1 試驗準備。
7.1.1 首先開(kāi)啟各部分的溫度控制裝置，預熱30min以上。其中滲透腔的溫度選擇可參考第6部分利用水浴環(huán)境實(shí)現；閥6所處于的高溫環(huán)境溫度應根據所測有機物蒸汽的特點(diǎn)來(lái)決定，高溫環(huán)境也是相對的；有機物蒸汽的種類(lèi)不同，組分分離室、汽化室、FID檢測室溫度也會(huì )做相應的調整，如分析乙醇蒸汽時(shí)，組分分離室溫度通常為60℃，汽化溫度為150℃，FID溫度通常為100℃；分析乙苯蒸汽時(shí)，組分分離室溫度為65℃，汽化溫度為155℃，FID溫度為110℃。
7.1.2 開(kāi)啟1＃氮氣氣源，調節閥1使1＃氮氣氣源的輸出壓力小于0.15MPa，調節閥5使載氣以10±1ml/min的流量吹掃測試上腔，吹掃30min。
7.1.3 在記錄裝置（電腦軟件）中打開(kāi)已有標樣方法。標樣方法應參照第8部分獲得。
7.1.4 開(kāi)啟2＃氮氣氣源、氫氣氣源以及空氣氣源，調節閥2和閥4使2＃氮氣氣源和空氣氣源的輸出壓力為0.4MPa，調節閥3使氫氣氣源的輸出壓力為0.2 MPa～0.3MPa。然后調節FID處的各項壓力參數：柱頭壓為0.4 MPa～0.6MPa，氫氣壓力為0.06MPa，空氣壓力為0.06MPa，氮氣/尾吹壓力為0.04MPa。
7.1.5 調大氫氣壓力對FID進(jìn)行點(diǎn)火，使其進(jìn)入工作狀態(tài)，觀(guān)察記錄裝置中的基線(xiàn)，待FID工作穩定后再將氫氣壓力調回0.06MPa?；€(xiàn)穩定之后即可進(jìn)入試驗狀態(tài)。
7.2 開(kāi)啟閥7和閥8，使有機物蒸汽發(fā)生器中的有機物蒸汽進(jìn)入測試下腔。
7.3 按GB/T 6672測量試樣厚度，至少測量5點(diǎn)，取算術(shù)平均值。在試驗臺的非試驗面積有效區域中涂一層真空油脂，然后放上已經(jīng)過(guò)狀態(tài)調節的試樣。試樣應保持平整，不得有皺褶。輕輕按壓使試樣與試驗臺上的真空油脂良好接觸。之后在測試上腔的凹槽內放置密封圈，放置好測試上腔并緊固。
7.4 載氣流量保持10±1ml/min持續吹掃測試上腔。
7.5 根據試樣的阻隔性能以及有機物蒸汽的特點(diǎn)選擇合適的時(shí)間間隔，利用閥6——定時(shí)采樣閥——將體積固定、含有滲透通過(guò)試樣的有機物蒸汽的載氣注入組分分離室。
注：若試樣有機物蒸汽透過(guò)量過(guò)大，亦可調節閥5增加滲透腔吹掃載氣的流速，以減少載氣中有機物蒸汽的含量，應控制FID檢測不超量程。同理，若試樣的有機物蒸汽透過(guò)量過(guò)小，可以調節閥5減小滲透腔吹掃載氣的流速，以增大載氣中有機物蒸汽的含量獲得更的測試結果。
7.6 重復7.5步驟，直到連續三次測得的有機物蒸汽透過(guò)量相差不大于5%時(shí)，方可結束試驗。
圖2. 典型試驗曲線(xiàn)圖
8 標樣方法
8.1 使用待側有機溶劑制備標準試樣。將一定量有機溶劑注入潔凈的定量瓶中，放入烘箱在高溫（高于有機溶劑沸點(diǎn)）環(huán)境中放置30分鐘使有機溶劑*汽化。
8.2 用注射器從定量瓶中取出一定體積的混合氣體，注入組分分離室的進(jìn)樣閥中。由記錄裝置監控FID輸出信號，同時(shí)計算出該信號大小所代表的有機物蒸汽含量，并通過(guò)軟件獲取圖譜，連同計算得到的有機物蒸汽含量一起作為標樣方法保存。
注：每次更換待測有機物蒸汽，都需要進(jìn)行標樣方法的建立。如果試驗用的有機物蒸汽不變則可與之前的試驗采用同一標樣方法。
9 結果表示
9.1有機物蒸汽透過(guò)量以式（1）表示：
有機物蒸汽透過(guò)量=
………………（1）
式中：有機物蒸汽透過(guò)量①——g/m2·d②；
ρ——檢測用有機物蒸汽的密度，g/ml；
Q——載氣流量，ml/min；
A——試樣的有機物蒸汽透過(guò)面積，m2。
n——載氣中測試有機物的含量與標樣方法中標樣有機物含量之比。
注：① 試驗結果以每組試樣的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)試樣測試值與算術(shù)平均值的偏差不超過(guò)±10%。
② 試驗條件：100ppm。
10 試驗報告
l 注明參照方法；
l 試樣名稱(chēng)、牌號、批號、生產(chǎn)廠(chǎng)家；
l 儀器型號，試驗條件，試驗環(huán)境條件；
l 試樣的厚度和透過(guò)有機物蒸汽的面積；
l 試樣的有機物蒸汽透過(guò)量；
l 試驗人員及日期。
① 本方法為濟南蘭光機電技術(shù)有限公司阻隔性分析實(shí)驗室制定并試行。
